Penelitian ini merupakan penelitian eksperimen murni (true eksperimental) dengan menggunakan desain post test only control group design. Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui efektivitas larutan terhadap senyawa kimia alami larutan jeruk nipis (Citrus aurantifolla) dan tambahan ekstrak daun peppermint (Mentha piperita L) senyawa Saponin dan tannin yang efektif sebagai insektisida alami yang berfungsi sebagai racun dan menyebabkan kerusakan pada inhalasi serangga. Baygon spray berbahan aktif (Sipermetrin) sebagai kelompok kontrol positif dan 5 variasi kelompok perlakuan yaitu konsentrasi 10ml, 20ml, 30ml, 40ml, dan 50ml. Metode spray (semprot) adalah pemberian larutan insektisida yang disemprotkan langsung keseluruh kotak dengan 10 kali spray dengan target terhirup oleh saluran inhalasi kecoa dilakukan selama pengamatan. Populasi dalam penelitian ini adalah kecoa jenis Periplaneta Americana, yang di peroleh di pemukiman sumur tidak terpakai. Total sampel sebanyak 120 ekor. Seluruh Konsentrasi Kombinasi diketahui mampu mematikan kecoa Periplaneta Americana dengan rata-rata kematian 100%. Namun pada konsentrasi tertinggi yaitu kombinasi 50ml memiliki reaksi lebih cepat dengan rata-rata kematian 100% pada waktu 10 menit. Nilai LC50 dilakukan dengan uji Regresi Probit didapatkan hasil sebesar 0,000414 dan di lanjutkan dengan Uji Kruskall Wallis diperoleh nilai sig 0,423 yang berarti H0 diterima artinya kombinasi larutan jeruk nipis dengan tambahan larutan ekstrak daun peppermint efektif terhadap kematian kecoa namun tidak ada perbedaan pada variasi konsentrasi.